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    冷凍干燥機干燥前后的常見問題小結

     發布時間:2022-04-01    點擊量:312
      1 噴瓶現象
     
      噴瓶是影響凍干制劑外觀質量的重要因素,噴瓶的原因主要在三個方面,藥液中的氣泡、預凍、干燥速率。
     
      制品在分裝過程中,當灌裝機溶液分注入瓶中時,由于液體流速較快,形成一定量的氣泡存在于瓶內液體中,此時應將裝瓶液體放置一定時間讓氣泡充分逸出,否則旗袍被凍結在制品內部,當升華過程抽真空減壓時,氣體逸出帶有部分制品黏附于瓶壁上。  凍結過程預凍溫度不夠低或保持時間不夠長,未能使溶液全部固化,真空升華干燥時,溶液的溫度至共晶點時,溶液和水同時結晶析出,液體沸騰,造成噴瓶。應嚴格控制預凍溫度,預凍溫度比共晶點溫度要低15攝氏度保持2~3h,就可以保證凍實。
     
      升溫過快造成制品上下溫差過大,下部制品的結晶不是從固體到氣體升華,而是從固體、液體到氣體蒸發,形成噴瓶。這樣就造成制品上不均勻、疏松,呈海綿狀的理想外觀,下部則呈硬結和不規則的空穴,嚴重時可造成產品報廢。因此應該嚴格控制升華干燥階段特別是在共晶點附近的升溫速率,均勻且不宜過快。
     
      2 結晶
     
      冷凍干燥機在預先冷卻時箱內有許多水分結霜于隔板上,產品進箱時,霜從隔板中掉入產品中結晶中心,從而使產品結晶。產品預先加塞或加蓋,或者產品進箱后再開機預凍。zui近可能在研究全自動冷凍干燥機,實現凍干后自動壓塞,同時期待著此設備能夠解決不提前半壓塞,解決結晶問題。
     
      3 掉底
     
      掉底發生在預凍抽空階段,一般是未凍實的液體于真空下快速蒸發,沸騰放熱時發生。放熱時產品本身溫度急降,達到共晶點溫度,于瓶底接觸的擱板層并沒有以上蒸發冷凍特性,玻瓶承受不了短時間的如此大的溫度。所以預凍階段要凍實。
     
      4 破瓶
     
      玻璃瓶在均勻受熱或受冷在一定溫度下是不破碎的,但在不同部位施加不同溫度形成一定溫差,就會破碎。所以要縮小玻瓶各部分的溫差,在凍干曲線上體現的是縮小隔板溫度曲線和樣品溫度曲線之間的溫度線差異。要控制樣品溫度和隔板溫度的溫差小于20℃,既縮短了凍干周期,也解決了破瓶和脫底現象。當然破瓶也和瓶子質量還有冷凍干燥機性能有關。
     
      5 產品上升
     
      與真空度有關,升華過程中,泵組真空度很大時,突然大開大蝶閥,箱內真空度會大幅上升,從而導致產品上升,在操作過程中先慢慢打開大蝶閥,再開羅茨泵。
     
      6 分層
     
      在升華過程中,停機10min以上或干燥箱漏氣會導致分層,產品進箱時減檢查密封條有沒有老化,在四周涂上真空脂。停電或斷電后應立即關閉真空閥碟,讓產品處于真空狀態。
     
      7 產品外觀
     
      產品外觀良好表現在顏色均勻、孔隙致密、保持凍干前體積、性狀基本不變、形成海綿狀塊狀結構。  有時產品出箱前質量看上去很好,出箱不久就萎縮了,或出現空洞、碎塊。主要因為產品干燥不徹底,還殘存冰晶、出箱后產品的溫度壓力均處于共熔點以上,冰融化成水,水被周圍的已干物質吸收,產生空洞萎縮現象。干燥不徹底就是干燥時間不夠長或溫度太低,或兩者都有;要不然就是凍結速率太快、晶粒太細,使升華速率變慢;或者凍結不徹底;或凍干后成品密封不好吸收了空氣中的水分而發生萎縮,可采用充氮氣方法。
     
      產品出箱時是間隙很大的骨架結構,甚至是絨毛狀結構,出箱后絨毛狀結構物質很快消散。原因是產品配方中所含的固體物質少,凍結時自由水結成冰,所占體積大,升華后形成的空隙也很大,可有用的成分在升華時隨水蒸氣一起分散,形成毛絨狀物質,一遇空氣會吸水蒸氣而消失,應加入適量填充劑來解決。
     
      產品出箱時,出現泡坑、干縮、塌陷、空洞等缺陷。原因是凍結溫度過高,或時間太短,產品為完全凍結;或干燥階段溫度過高,壓力過大。使部分產品融化所致。在尚未凍牢就抽真空升華,外部壓力迅速降低引起鼓泡;熔化了的產品產生蒸汽濃縮,就會萎縮;部分未干產品加熱劇烈而熔化,將會使已干物體熔化 而成空洞塌陷。因此一定要凍實,升華不能超過產品的共晶點溫度和崩解溫度。  產品在深度方向上顏色和孔隙不均勻,由于分裝后擱置時間過長,溶液中部分物質析出或不能溶解成分發生沉淀。
     
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